一种具有高透明度和优异暖木效果的水性无皂丙烯酸乳液的制备

一种具有高透明度和优异暖木效果的水性无皂丙烯酸乳液的制备 马吉全,林争超,李 宁,孙伟祖,乔义涛,邓俊英 (万华化学集团股份有限公司,国家聚氨酯工程技术研究中心,山东烟台 2640…

一种具有高透明度和优异暖木效果的水性无皂丙烯酸乳液的制备
马吉全,林争超,李 宁,孙伟祖,乔义涛,邓俊英
(万华化学集团股份有限公司,国家聚氨酯工程技术研究中心,山东烟台 264002)

0 前 言
美式涂装是指适合欧美等地区使用和风行的家具涂装,带有浓厚的欧美风情。涂装特点主要是体现复古和回归自然,充分显现木材的本色。它迎合了人们向往自然、回归自然的心理需求,是未来家具发展的一个趋势。目前美式涂装用涂料大多是溶剂型的硝基涂料,而随着环保的必然趋势和水性化的进程,亟需一种水性涂料替代溶剂型的硝基涂料。
如今常规的水性丙烯酸乳液因性价比高已广泛应用于水性木器涂料的各个领域,但对于高端涂装领域如美式仿古涂装对涂膜外观效果要求很高,常规的水性丙烯酸乳液难以达到溶剂型硝基涂料涂装的外观效果,如高透明度和优异的暖木效果。
本研究介绍了一种具有高透明度和优异暖木效果的水性无皂丙烯酸酯乳液。首先采用溶液聚合法合成一种大分子稳定剂,然后进行乳液聚合制备无皂丙烯酸乳液。探讨了大分子稳定剂的用量、玻璃化转变温度(Tg)及酸值等对乳液聚合稳定性的影响。并且比较了常规乳化剂稳定的乳液、可聚合乳化剂稳定的乳液和无皂乳液的透明度和暖木效果。

 
1 乳液合成
1.1 实验原料和设备
乳液合成的主要原料见表1。
乳液合成的主要原料

实验设备:IKA搅拌器、冷凝管、温度计、蠕动泵、四口烧瓶、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、pH值计。
1.2 大分子稳定剂的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中,加入100 g乙醇,加热升温到75 ℃。将30 g MMA、40 gBA、30 g MAA、3 g十二硫醇混合均匀,将1 g AIBN溶解在10 g乙醇中,同时滴加单体混合物和引发剂溶液,控制在6 h,滴加结束后保温2 h。冷却,降温到室温过滤出料。最后将乙醇脱除得到大分子稳定剂,其性质见表2所示。
大分子稳定剂的性质

1.3 无皂丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中,加入10 g上述合成的大分子稳定剂和240 g水,加热升温到80 ℃[2]。将单体60 g MMA、40 g BA混合均匀,将0.3g APS溶解在10 g水中,同时滴加单体混合物和引发剂溶液,控制在2 h,滴加结束保温2 h(如图1示)。冷却,降温到室温中和后过滤出料。乳液技术指标如表3所示。
无皂丙烯酸乳液制备过程
乳液技术指标

2 大分子稳定剂对无皂乳液聚合稳定性的研究
本文讨论了大分子稳定剂的酸值、用量和Tg以及链转移十二硫醇的用量对乳液聚合过程稳定性的影响。从表4可以看出:(1)随着大分子稳定剂酸值的提高,合成过程变稳定,但酸值太高达400 mg KOH/g时,乳液稳定性反而下降,因此大分子稳定剂的酸值要合适,太低或太高都起不到很好的稳定作用;(2)随着大分子稳定剂用量提高,乳液聚合稳定性提高;(3)随着大分子稳定剂Tg的升高,乳液聚合稳定性提高,这是因为大分子稳定剂Tg太低,乳液合成过程中乳胶粒相互碰撞时更容易聚并而导致凝胶;(4)随着链转移剂量的提高,乳液粒径变大,絮凝物更多,这是由于链转移剂用量提高,大分子稳定剂分子量降低,不足以稳定乳胶粒,导致部分聚并。
大分子稳定剂对乳液聚合稳定性的影响
3 透明度的研究
本研究制备的无皂丙烯酸乳液粒径极小,具有极佳的罐内清透度,类似溶剂型树脂的外观,如图2(a)所示。
本研究对比了市面上的常规乳化剂乳液、可聚合乳化剂乳液和自制的无皂乳液的干膜透明度(见表5),可以发现,常规乳化剂乳液由于乳化剂存在,成膜过程中伴随着乳化剂的析出迁移聚集和结晶,导致涂膜非均相,发生光的散射,透明度减弱;可聚合乳化剂由于大部分乳化剂聚合到乳胶粒上参与成膜,乳化剂的析出和结晶程度低,故透明度提高;无皂乳液由于没有表面活性剂,涂膜是均一相,其透明度最好,光泽高。
不同丙烯酸乳液粒径对比
不同丙烯酸乳液粒径对比

4 暖木效果的研究
本研究人员尝试将市面普通的丙烯酸乳液的清漆涂覆在木材上,干燥后发现暖木效果较差[图3(b)所示]。这归因于普通的丙烯酸乳液对木材的渗透性不足,无法完全填充木材表面及深处的空腔,当水挥发后乳液成膜,木材的导管深处仍有空腔,光的散射作用明显,无法完全呈现木材的原貌。本研究制备的无皂丙烯酸乳液由于极小的粒径,具有优异的渗透性,可以充分填充木材的空腔,暖木效果非常优异,充分展现木材的原貌,如图3(a)所示。
不同丙烯酸乳液暖木效果对比
同时发现此无皂丙烯酸乳液具有特殊的核壳结构,可以赋予涂膜高的硬度(铅笔硬度F)和快速可打磨性。
 
5 结 语
本研究以合成的大分子稳定剂进行乳液聚合,讨论了大分子稳定剂的酸值、用量和Tg以及链转移用量对乳液聚合过程稳定性的影响,成功合成了稳定的无皂水性丙烯酸乳液。它不含表面活性剂,赋予涂膜极高的透明度,同时超小的粒径赋予涂膜优异的暖木效果,而且它特殊的核壳结构赋予涂膜高的硬度和快速可打磨性。

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