新型环保保温涂料用微胶囊的制备

本文从原材料入手,选用工农业废弃物酵母、虾蟹壳制备的酵母浸膏、壳聚糖和天然资源十分丰富的海藻提取物海藻酸钠为原料,以酵母浸膏-海藻酸钠-壳聚糖为壁材,隔热良好的气体(如空气)或温室…

本文从原材料入手,选用工农业废弃物酵母、虾蟹壳制备的酵母浸膏、壳聚糖和天然资源十分丰富的海藻提取物海藻酸钠为原料,以酵母浸膏-海藻酸钠-壳聚糖为壁材,隔热良好的气体(如空气)或温室气体(如二氧化碳)为芯材,采用锐孔法和层-层(LBL)组装技术制备保温性能良好的粉末状涂料用微胶囊,从而研发出一种新型环保保温涂料。

1 实验

1.1 原材料及主要仪器设备
1.1.1 原材料
酵母浸膏:生化试剂,标准号为Q/320282NQ001—2005,江苏省宜兴市江山生物制剂有限公司;壳聚糖(Chitosan):生化试剂,脱乙酸度>90%,黏度<100 mPa·s,上海绿乌科技发展有限公司;海藻酸钠(Sodium alginate):化学纯,天津科密欧化学试剂开发中心;司斑-60(Span-60)、司斑-80(Span-80):化学纯,温州市化学用料厂;活性炭等。
1.1.2 主要仪器设备
集热式恒温加热磁力搅拌器,DF-101S;旋转蒸发器,RE-52C;电子天平,FA1104;电动离心机;光学显微镜:80-2型数码摄影生物显微系统(Nikon YS 100);电子显微镜,PHILIPS XL30-EDAX 扫描电镜;离子溅射仪,HITACHI E-1010;准稳态法比热、导热系数测定仪,ZKY-BRDR。
1.2 实验方法
1.2.1 涂料用微胶囊的制备
以酵母浸膏、海藻酸钠、壳聚糖为壁材。壁材按配方称取后,将酵母浸膏用蒸馏水溶解,煮沸灭活,加入活性炭,震荡后静置一夜,过筛,壳聚糖用36%醋酸、海藻酸钠用蒸馏水分别在60℃水浴溶解。控制一定的压力,让空气(或二氧化碳气体)通过锐孔自然溢出,在司盘中搅拌乳化,加入上述酵母浸膏溶液、海藻酸钠溶液、壳聚糖溶液及聚乙烯醇溶液继续乳化。冰水浴冷却,加碱调节反应液至pH 值=7 左右,再加入戊二醛,继续反应0.5 h,撤去冰水浴,加碱调节反应液至pH 值=8,得到粉末微胶囊。过筛除杂,洗涤干燥。其基本工艺流程为:原料[空气(或二氧化碳气体)、水、酵母浸膏+海藻酸钠+壳聚糖]→乳化→冷却→调节pH 值→凝聚交联→洗涤干燥→粉末微胶囊。
1.2.2 实验装置(见图1)
实验装置示意
1.3 涂料用微胶囊的测试
1.3.1 微胶囊的外形及其粒径
在电镜或光学显微镜下涂料用微胶囊产品的外形为圆形、椭圆形,粒径为微米级或纳米级。
1.3.2 微胶囊的导热系数
采用准稳态法测试涂料用微胶囊导热系数:将微胶囊粉末(或黄沙、CaCO3)与白乳胶混合制成面积为9 cm×9 cm,厚度约为1 cm 的固体试板,置于导热系数测定仪中测试相应的导热系数。
 
2 结果与分析
2.1 锐孔孔径与通气压力的选择
在光学显微镜下,不同锐孔孔径和通气压力下制备的涂料用微胶囊的外形见图2。
不同锐孔孔径和通气压力下制备的微胶囊的外形

由图2 可见,锐孔孔径为10 μm 时形成的粒径最小,但所需压力较大,不易控制;锐孔孔径为16 μm 和10 μm 时形成的粒径大小相近,压力较小,易控制;故选取16 μm 锐孔作为通气孔,所需压力为3 kPa。
2.2 乳化剂的选择
在光学显微镜下,分别以Span-80 和Span-60 为乳化剂制备的涂料用微胶囊的外形见图3。
采用不同乳化剂制备的微胶囊的外形
由图3 可见,以Span-60 为乳化剂,通气搅拌形成的微胶囊气泡较多且较均匀,故选用Span-60 为乳化剂。
2.3 搅拌速度和通气时间的选择
在光学显微镜下,不同搅拌速度和通气时间下制备的涂料用微胶囊的外形见图4。
不同搅拌速度和通气时间下制备的微胶囊的外形

由图4 可见,搅拌速度为1200 r/min,通气时间为40 min时形成气泡均匀、细小。
2.4 优化条件下制备的微胶囊的外形及粒径
采用优化条件,即以Span-60 为乳化剂,锐孔孔径16μm,通气压力3 kPa,通气时间40 min,搅拌速度1200 r/min时,制备的涂料用微胶囊的外形及粒径见图5。微胶囊的外观(由数码相机拍摄)见图6。
优化条件下制备的涂料用微胶囊的外形及粒径(×100)

由图5 可见,优化条件下制备的涂料用微胶囊大小均匀且均为圆球状,由图片测量及分块统计目测,粒径分布在60~100 μm,平均粒径约为85 μm。
涂料用微胶囊的外观

由图6 可见,优化条件下制备的涂料用微囊分散性好,表面光滑,色泽微黄,大小均匀且均为圆球状细小颗粒。
2.5 涂料用微胶囊的导热系数测试
对空气微胶囊、CO2 微胶囊与CaCO3、细黄沙的导热系数进行了对比测试,结果见表1。
导热系数测试结果

由表1 可见,涂料用微胶囊具有较佳的保温性能。
 
3 讨论
以酵母浸膏-海藻酸钠-壳聚糖为壁材,空气(或二氧化碳气体)为芯材,采用锐孔法和层-层组装技术结合制备涂料用微胶囊及此种微胶囊保温材料目前尚未见报道。本研究制备的微胶囊具有以下优势和特点。
3.1 新型
目前,发明专利中只报导过一种涂料用微胶囊,是通过包囊相变物质,由相变物质产生相变蓄热达到隔热保温的目的;而本文的涂料微胶囊,是通过包囊隔热良好的气体(如空气)或温室气体(如二氧化碳),减少能量交换达到隔热保温的目的。
3.2 环保
(1)原材料环保。原材料基本上选用工农业生产的废弃物和温室气体二氧化碳。这些材料无毒无味,使用上是环保的。
(2)制备工艺环保。整个制备过程都在常温水环境下进行,未添加有机溶剂和有毒物质,对大气、水是零排放。
(3)产品环保,使用安全。
3.3 节能保温
采用导热系数较小的致密气体微胶囊配制的涂料,保温隔热效果更佳,可以减少能量损耗,有利于节能降耗;涂料用微胶囊属于粉末粒子型,便于喷涂作画、隔声降噪。
3.4 经济实惠、市场潜力大
由于选用工农业生产的废弃物为原料,生产工艺简单,设备和原材料投资少,产品价格低,经济实惠,产品具备很强的市场竞争力。另外,产品还可以作为特种纸的填充料和石油化工管道的保温材料,进军纸业和石油化工业市场。
3.5 贮存、运输、施工方便
由于该微胶囊是粉末状,贮存、运输便利。由微胶囊与其它组份配制成涂料后可直接喷涂,施工方便。
 
4 结语
以天然高分子物质酵母浸膏-海藻酸钠-壳聚糖为壁材,空气(或二氧化碳气体)为芯材,采用锐孔法和层-层组装技术结合来制备涂料用微胶囊,方法简便、可行;工艺环保、经济。该涂料用微胶囊是一种保温性能较佳的新材料。

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