氟硅自交联树脂的研制

氟硅自交联树脂的研制

李同信, 刘 非, 滕 刚, 李 娜, 梁文涛 (辽宁氟材料研究院, 大连116036)

宁夏大学房俊卓, 等 用5% 乙烯基三乙氧基硅烷和2% 的甲基丙烯酸含氟烷基酯与丙烯酸丁酯共聚, 制得的乳液具有优异的憎水性和附着力, 用作外墙涂料既有良好的防污自洁功能, 又有很高的耐候性。青岛科技大学周晓东 报道了用N – 羟乙基全氟辛酰胺丙烯酸酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等单体共聚所得共聚物再加入2% ~ 8%硅烷偶联剂单体KH – 570, 制得的有机硅改性全氟丙烯酸酯共聚物的涂膜在80 ℃ 固化2 h, 其耐水、耐碱、耐溶剂性及耐沾污性均有提高。上海大学张人韬 以氟硅树脂和非氟树脂共混改性, 引入纳米溶胶, 运用梯度自分层原理进行了自分层涂料研究。提高了涂层的耐水、耐污、耐候、耐老化等性能, 耐洗刷超过1万次, 耐人工老化超过1 400 h。辽宁氟材料研究院曾以三氟氯乙烯为氟单体开发了热塑型氟树脂涂料, 涂膜性能很好, 但是耐热性和耐溶剂性不如交联型氟树脂涂料, 应用范围受到了限制。为了提高这些性能, 进行了有机硅改性试验。本文将报告所得实验的初步结果。
 

1 实验部分

1. 1 氟硅树脂的制备

将功能单体A、B、C、D、乙烯基硅氧烷单体、混合溶剂和引发剂T21加入到500 mL压力釜( FYX – 015型)中, 搅拌均匀后真空吸入三氟氯乙烯( CTFE ) , 升温至( 72±2)℃ , 反应16 h; 再加入1 g引发剂和少许溶剂, 反应4 h; 再升至80℃ 反应4 h, 降至室温过滤出料。

1. 2 白色涂料的配制

用ST J- 400砂磨分散, 将颜填料、助剂和树脂等加入到调漆缸中用多用搅拌机搅拌均匀即可。
 

2 结果与讨论

2. 1 氟硅树脂的制备

本文做了3种乙烯基硅氧烷含量不同的氟硅树脂, 原料用量及固含量见表1。氟硅树脂- 1黏度太大, 为了降低黏度, 调整了溶剂。氟硅树脂- 2加入了醋酸丁酯, 调整重芳烃溶剂( S- 150)用量, 结果黏度(涂- 4杯) 由302 s降到196 s, 但是固含量也略有降低。氟硅树脂- 3没有改变溶剂, 减少了单体B和C用量, 增加三乙氧基乙烯基硅烷比例, 结果显示固含量与氟硅树脂- 2接近,黏度比较小。为了配制涂料, 加入溶剂降低黏度, 稀释后的固含量和黏度见表1。

2. 2 氟硅树脂涂料的配制