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随着社会经济的发展，人们对涂料的使用要求越来越高，这也极大的促进了以乳胶漆为代表的水性环保建筑涂料的进步。在乳胶漆颜、填料分散过程中，细度作为生产工艺中的一个重要性能指标，关系到乳胶漆的贮存稳定性、成膜质量等，在生产过程中必须达到一定的要求。近年来，随着乳胶漆的发展，对颜、填料的细度和水中分散性要求也日益提高，迫切要求颜、填料能在水中十分均匀地稳定分散，甚至可以认为是工艺成功的关键所在。关于乳胶漆颜、填料的分散，Roger 等研究了颜料体积浓度比和乳液粒径对乳胶漆颜料分布的影响。Jarnstrom 等考察了乳液对乳胶漆的表面结构和颜料润湿的影响。吕少华等阐述了乳胶漆稳定性理论，并介绍了生产过程和乳胶漆配方对分散稳定性影响。曾羽燕等探讨了水性涂料用氧化铁红色浆体系中颜料含量、预分散转速、研磨次数、分散剂及增稠剂对分散稳定性的影响。
为更系统地研究苯丙乳胶漆的制备工艺以及不同颜填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，本文采用不同晶型钛白粉作颜料、不同种类和粒径填料，系统考察乳胶漆颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，对苯丙乳胶漆的配伍工艺进行优化，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳胶漆的粘度稳定性进行分析测试，为乳胶漆的生产工艺提供一定的指导。
1 实验部分
1． 1 原料与仪器
苯丙乳液、锐钛矿型钛白粉、金红石型钛白粉、煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土、蒙脱石粉、分散剂、碱溶胀型增稠剂均为工业级; 氨水，分析纯; 蒸馏水，自制。U400 /80-220 型单相串激电动机; QXD 型刮板细度计; JL-1155 型激光粒度分布测试仪; STM-IV( B) 型数显式斯托默粘度计。
1． 2 乳胶漆的制备工艺
将适量的分散剂与蒸馏水搅拌均匀后，加入钛白粉和填料，高速搅拌30 ～ 40 min，使其分散均匀。加入乳液，最后滴加氨水，调节pH 值至8 ～ 9，用增稠剂调至适当粘度，出料，即得乳胶漆样品。
1． 3 性能测试
乳胶漆颜料浆液的细度根据国标GB /T 6753．1—1988 规定的刮板细度计法进行测试; 采用激光粒度分布测试仪测试乳胶漆的平均粒径及分布; 乳胶漆的粘度根据国标GB /T 9269—2009 规定的斯托默黏度计法进行测试。
2 结果与讨论
2． 1 钛白粉晶型对乳胶漆颜料浆液细度的影响分别采用锐钛矿型、金红石型钛白粉作颜料，用量为乳胶漆总质量的25%，搅拌转速为1 500 r /min。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图1。
由图1 可知，在分散的30 min 内，分别以两种钛白粉作颜料所制备出的颜料浆液细度均随分散时间的增加而减小。以金红石型钛白粉作颜料时，细度下降很快; 以锐钛矿型钛白粉作颜料时，细度减小很慢。在分散时间为15 min 时，以金红石型钛白粉为颜料制备出的颜料浆液细度为35 μm，锐钛矿型制备出的颜料浆液细度为60 μm; 在分散时间为30 min时，金红石型颜料浆液细度为10 μm，锐钛矿型为45 μm，由此可知金红石型钛白粉比锐钛矿型钛白粉更易于分散。这是因为金红石型晶体细长，呈棱形晶体，通常是孪晶，锐钛矿型一般近似八面体。金红石型的单体晶格是由2 个二氧化钛分子组成; 锐钛矿型是由4 个二氧化钛分子组成。所以金红石型与锐钛矿型相比，由于其单位晶格较小而紧密，故具有较大的稳定性。
图2 为钛白粉的两种晶型结构立体模型［16］。当以一定的机械剪切力作用于两种晶型的钛白粉时，金红石型的晶体结构较锐钛矿型容易产生位移，其结构决定了在机械力作用下整个晶体结构较容易发生变化，能较快地在浆液中分散均匀。
2． 2 填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响
2． 1． 1 填料种类对乳胶漆颜料浆液细度的影响
填料是乳胶漆的重要组成部分，可以改善涂膜的物理性能和化学性能。为考察不同填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，本实验选用乳胶漆常用的填料: 煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土和蒙脱石粉进行研究。填料用量为乳胶漆总质量的15%，粒径均为800 目，搅拌转速为1 500 r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图3。
由图3 可知，在分散30 min 内，分别以5 种填料配制成的颜料浆液的细度均随分散时间的增加而减小。其中以煅烧高岭土作填料时，乳胶漆颜料浆液细度下降最快，分散时间为15 min 时，细度为65 μm，分散30 min 时即可达到30 μm; 其次是分别以滑石粉和重钙作填料，两者配制出的颜料浆液细度变化较相近，分散时间为15 min 时，均为70 μm，分散30 min 时均达到40 μm; 以硅藻土作填料时，在刚开始15 min 的分散时间内，浆液细度下降较快，细度达到65 μm，在后15 min 中内变化趋于平缓，在30 min 时细度为50 μm; 以蒙脱石粉作填料时，颜料浆液细度变化最小，分散15 min 时，细度为70 μm，分散30 min 时，才达到55 μm。
产生以上现象的可能原因是填料的结构不同引起的。经过煅烧处理后的高岭土表面部分或全部羟基脱掉，表面能降低，且晶体结构由原来有序的片层晶体结构变成松散的无序结构，使高岭土分散性大大提高［17］。滑石粉属于层状硅酸盐结构，在外力作用下容易形成薄片，在水中不易分散，且极易形成聚集体，迅速沉降。重钙粒子呈瘤状，亲水、分散性较好，但易沉淀［18］。硅藻土颗粒结构呈不规则形状，直径很小，很容易堆积，且具有高吸收能力，一般可以吸收其自身质量1． 5 倍的液体，所以较难分散。
蒙脱石属于单斜晶结构，是含水的二八面体或三八面体的层状铝硅酸盐矿物，比一般黏土更能吸附水，能吸附本身质量5 倍的水，同时体积膨胀至干体积的十几倍［10］，所以很难分散均匀。
2． 2． 2 填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响
为了考察填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响，本研究分别选取375，1 250，2 000 目煅烧高岭土;400， 800，1250 目重钙; 400，800，1 250 目滑石粉作填料。填料用量为乳胶漆总质量的15%，搅拌转速为1 500 r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图4 ～ 图6。
由图4 可知，分散时间为15 min 时，分别以375，1250，2000 目煅烧高岭土作填料时，颜料浆液细度分别为75， 65， 55 μm; 分散时间为30 min 时，浆液细度分别为50， 30， 20 μm。
由图5 可知，分散时间为15 min 时，分别以400， 800，1250 目重钙作填料时，颜料浆液细度分别为75， 70， 65 μm; 分散时间为30 min 时，浆液细度分别为50， 40， 35 μm。
由图6 可知，分散时间为15 min 时，分别以400， 800，1250 目滑石粉作填料时，颜料浆液细度分别为75， 70， 65 μm; 分散时间为30 min 时，浆液细度分别为50，40， 30 μm。
由图4 ～ 图6 可知，随着填料粒径的减小，由其配制出的颜料浆液细度在相同的分散时间内能够达到的细度越小，达到规定细度所需要的分散时间越短。这是因为填料粒径越小，在机械搅拌作用下越容易分散均匀。所以选用较小粒径的填料有利于缩短乳胶漆生产周期。但填料粒径太小，团聚力迅速增大，极易发生聚集而形成沉降，且成本较高; 填料粒径太大，在乳胶漆浆液中不易分散均匀，会增大乳胶漆的沉降速度，从而加速沉降和分水现象的发生。所以，填料粒径大小选择也应根据实际情况确定，目前乳胶漆生产中一般选用1 250 目的填料。
2． 3 搅拌转速对乳胶漆颜料浆液细度的影响
搅拌转速是生产乳胶漆应控制的关键因素，为考察搅拌转速对乳胶漆浆液细度的影响，本研究选取搅拌转速分别为800，1200，1500，1800 r /min 四个点进行考察。颜料采用金红石型钛白粉，用量为25%; 填料采用1 250 目煅烧高岭土，用量为15%。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图7。
由图7 可知，在分散时间为15 min 时，分别以搅拌转速为800，1200，1500，1800 r /min 时，颜料浆液的细度分别为75，70，65，55 μm; 分散时间为30 min 时，浆液细度分别为60，45，35， 20 μm。随着搅拌转速的增加，颜料浆液细度在相同的分散时间内能够达到的细度减小，达到规定细度所用的分散时间减少。这是因为颜填料在较大的机械搅拌作用下越容易分散均匀，所以选用较大的搅拌转速有利于缩短乳胶漆生产周期。但搅拌转速太高，会混入大量空气，产生较多气泡，还会增加生产能耗; 搅拌转速太低，不能使颜填料润湿、分散均匀，并影响乳胶漆贮存稳定性。所以在颜填料分散阶段，为使颜填料能较快地带入颜料浆液中并充分分散，搅拌转速选择应适中，一般选取1 500 r /min。
2． 4 乳胶漆的制备与性能测试
以上述实验结果为基础，优化苯丙乳胶漆的配伍工艺，配方见表1。
对在此优化工艺下制备的乳胶漆性能进行测试，结果见图8 ～ 图10。
由图8 可知，在最优工艺条件下制备出的颜料浆液的细度在分散时间15 min 时为45 μm，在分散时间30 min 时，为20 μm，细度较小，表明乳胶漆中颜填料分散较好。
由图9 可知，所制备的乳胶漆胶粒的粒径主要分布在1 ～ 10 μm 的范围内，粒径分布较窄，表明乳胶漆中颜填料分散比较均匀。
由图10 可知，乳胶漆的粘度先随贮存时间天数的增加而增大，后趋于平缓。这是因为刚经过高速分散作用配制出的乳胶漆流体受到很大的剪切力作用，使体系内的分子形状发生变化，流动阻力变小，此时测得的粘度值较低。放置一段时间后，乳胶漆体系内的分子形状通过热运动而部分复原，处于较稳定的状态，此时流动阻力较大，测得的粘度值较高［20］。随着时间的继续推移，乳胶漆体系内分子充分复原，处于稳定的状态，故其粘度逐渐保持不变，这表明乳胶漆的分散性较好，其稳定性较高。
3 结论
选取不同晶型的钛白粉作颜料，不同种类和粒径的填料制备乳胶漆颜料浆液，系统考察了乳胶漆颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，优化了苯丙乳胶漆的配伍工艺，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳胶漆的粘度稳定性进行了测试，得出如下结论:
( 1) 金红石型钛白粉较锐钛矿型钛白粉容易分散，以金红石型钛白粉为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间15 min 时为35 μm; 以锐钛矿型为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间30 min 时为45 μm。
( 2) 在其它工艺条件相同的情况下，采用1 250 目煅烧高岭土作填料所制备出的颜料浆液细度较小，在分散时间为30 min 时，细度可达到30 μm。
( 3) 随着搅拌转速的增加，颜料浆液的细度在相同的分散时间逐渐减小。考虑到乳胶漆生产与能耗的制约关系，乳胶漆颜填料分散时的搅拌转速选定为1 500 r /min。
( 4) 在最优工艺条件下制备出的乳胶漆颜料浆液细度为20 μm，胶粒粒径主要分布在1 ～ 10 μm 的范围内; 乳胶漆粘度先随贮存时间增加而增大，后趋于平缓，稳定性较好。
