传能光纤用涂料的制备与涂覆工艺研究

传能光纤用涂料的制备与涂覆工艺研究 鲁 钢1,陆 宇1,宋 韬1,冯述娟2,苏 武2,赵 霞3,徐 红3,刘礼华3(1. 南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;2. 江…

传能光纤用涂料的制备与涂覆工艺研究
鲁 钢1,陆 宇1,宋 韬1,冯述娟2,苏 武2,赵 霞3,徐 红3,刘礼华3(1. 南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;2. 江苏法尔胜光子有限公司,江苏江阴214433;3. 江苏法尔胜泓昇集团有限公司,江苏江阴214433)

传能光纤是特种光纤中的重要分支,与普通光纤相比,其芯径粗、数值孔径大、工作温度范围宽,能从光源中耦合更多的光功率,实现高功率、低损耗光能量传输;并能在条件苛刻的环境下工作,可靠性高,可以将大能量光传输至目标区域。基于以上优点 ,传能光纤可广泛应用于众多领域,如激光医疗、军事、工业加工、太阳能利用等方面。
生产合格的传能光纤,除了对石英光纤本身要求较高外,所用涂料和现场涂覆工艺也非常重要,内层涂料必须选择折射率低、光吸收少的材料,并选择合适的涂覆工艺,避免涂层缺陷,才能最终制备出符合要求的传能光纤。目前国内外对此方面的研究并不多 ,尤其是对低传输损耗的传能光纤用涂料的试制研究罕见报道。本研究以含氟、含硅材料为主体,考察不同涂料及其涂覆工艺对传能光纤性能的影响。

1 实验部分

1. 1 实验原料
氟单体、甲基丙烯酸三氟乙酯:化学纯,阿拉丁试剂(上海)有限公司;全氟十一烷基丙烯酸酯:化学纯,南京奥罗杰复合材料有限公司;氟橡胶:工业级,常熟市鸿嘉氟科技有限公司;端乙烯基聚二甲基硅氧烷:工业级,东莞市有机硅材料有限公司;丙烯酸聚氨酯和四氢呋喃丙烯酸酯:工业级,江门市科田化工有限公司;光引发剂1173:市售;巯基聚二甲基硅氧烷:自制。
1. 2 光纤涂料的制备
1. 2. 1 以氟单体为主体的光纤涂料
将甲基丙烯酸三氟乙酯、全氟十一烷基丙烯酸酯、丙烯酸聚氨酯、四氢呋喃丙烯酸酯和光引发剂1173 按质量比53. 1 ∶12. 5 ∶10. 8 ∶20. 6 ∶3混合均匀,避光保存。
1. 2. 2 以氟橡胶为主体的光纤涂料
将甲基丙烯酸三氟乙酯、氟橡胶和光引发剂1173 按质量比35. 2 ∶61. 8 ∶3混合均匀,避光保存。
1. 2. 3 以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的光纤涂料
将甲基丙烯酸三氟乙酯、不同黏度的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、巯基聚二甲基硅氧烷和光引发剂1173 按质量比1 ∶83 ∶14 ∶2混合均匀,避光保存。
1. 3 性能测试
按GB/ T 2794—2013 用旋转黏度计DV-1(上海右一仪器有限公司)测量涂料的黏度。
按GB/ T 614—2006 用W2S-1 阿贝折射仪(上海申光仪器仪表有限公司)测定涂膜的折射率。
用UV-3101PC 分光光度计(日本岛津公司)测定涂膜的透过率。
用FSM-40S 光纤红光传导测试仪(广州欣维通通信设备有限公司)测试光纤传光性能。
用CNC 手动视像测量系统QS200(东莞市三本精密仪器有限公司)观察光纤视像放大倍数,光纤试样长度约为5 cm,放大倍数为10 倍。
 
2 结果与讨论
2. 1 不同涂膜对光纤涂层性能的影响
涂覆了不同涂膜的光纤涂层的性能如表1 所示,显微放大图如图1 所示。
表1 不同成膜物质对光纤涂料性能的影响
表1 不同成膜物质对光纤涂料性能的影响
涂覆了不同涂膜的光纤视像显微放大图(10×)

由表1 可知,以氟单体为主体配合柔性光固化丙烯酸聚氨酯树脂得到的涂料黏度适中,易于涂布,折射率低于1. 40,能使光在芯内传导时在涂层与纤芯接触层发生全反射,保证了光的传导不外泄。但是光纤传输损耗较高,达到了80 dB/ km,这是因为氟单体在光固化过程中与丙烯酸聚氨酯树脂相容性差,固化时从均匀交联状态变成不均匀的团聚状态(如图1A所示),这样的涂膜在光入射到其表面和内部时,必然会因涂层折射率分布不均造成光的散射,损耗光能。以氟橡胶为主体的涂膜虽然折射率更低,且氟橡胶相对分子质量较高,成膜柔性好,不需要其他光固化树脂辅助成膜,但是氟橡胶本身并不能参加光固化反应,所以会随着其他成分固化而析出(如图1B 所示),造成涂层缺陷,大大增加光纤传输损耗。以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的涂膜虽然折射率稍低于1. 40,但是涂膜相容性好,再加上材料本身光吸收性小,所以光纤传输损耗仍然偏高达50 dB/ km,这是因为涂料黏度较高,涂布时产生大量小气泡且无法排出,以致于固化在涂层中(如图1C 所示)所致。
综上所述,端乙烯基聚二甲基硅氧烷涂料更适用于传能光纤。
2. 2 涂料黏度对光纤涂层性能的影响
以端乙烯基聚二甲基硅氧烷制备成不同黏度的涂料,考察涂料黏度对涂膜及光纤性能的影响,如表2 所示。
表2 黏度对涂层及光纤性能的影响
表2 黏度对涂层及光纤性能的影响

由表2 可知,采用相同的涂覆工艺,不同黏度光纤涂料的折射率和透过率相差不大,但光纤传输损耗却有所不同。当黏度达到4 900 mPa·s时,光纤传输损耗会增加到50 dB/ km,这是因为光纤涂料体系黏度较大,涂覆速度较快时产生的气泡来不及消掉就被固化到涂层中,造成涂层缺陷而损耗光能。当黏度降低到3 000 mPa·s以下时,涂覆时产生的大气泡基本消失,但仍会有极小气泡无法排出,如图2 所示,此时光纤传输损耗为6.7 dB/ km。所以选择黏度为3 000 mPa·s左右的光纤涂料,在合适的涂覆条件下能有效降低光纤传输损耗,满足传能光纤的生产要求。
涂覆了端乙烯基聚二甲基硅氧烷(2 960 mPa·s) 涂 料的光纤视像显微放大图(10×)
2. 3 涂覆压力和温度对传能光纤性能的影响
在固定内涂厚度35 μm、外涂厚度170 μm、拉丝速度70 m/ min 的条件下,考察涂覆端乙烯基聚二甲基硅氧烷涂料时的压力和温度对传能光纤性能的影响,结果如表3 所示。
涂覆压力和温度对传能光纤性能的影响

表3 表明,升高涂覆温度并不能完全消除涂覆过程中产生的如图2 所示的微小气泡,所以红光传递测试时会出现个别漏光点,造成光纤传输损耗。在不影响拉丝稳定性的前提下,升高涂覆压力到0. 06 MPa,能使光纤传输损耗降低到4. 6 dB/ km,基本满足传能光纤的传输性能要求。尽管增加涂覆压力有利于消除涂覆过程中产生的微小气泡,但是涂覆压力过大会影响拉丝平稳性,这在实际生产中尤为重要。综合考虑涂覆压力和涂覆温度分别为0. 06 MPa 和50 ℃较为适宜。
2. 4 拉丝速度对传能光纤性能的影响
采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的光纤涂料控制涂料黏度为2 960 mPa·s,固定内涂厚度35μm、外涂厚度170 μm、涂覆温度50 ℃,考察拉丝速度对传能光纤性能的影响,结果如表4 所示。
表4 拉丝速度对传能光纤性能的影响
表4 拉丝速度对传能光纤性能的影响

由表4 可看出,在涂覆过程中当拉丝速度稳定在70 m/ min 时,控制涂覆压力为0. 06 MPa,能生产出光纤传输损耗较低的(4. 6 dB/ km)符合要求的传能光纤,如图3 所示。但进一步提升拉丝速度,则涂层出现缺陷而漏光,造成传输损耗增加,即使增加涂覆压力到0. 1 MPa,仍无法避免涂层缺陷,还会影响拉丝平稳性,因此拉丝速度为70 m/ min 较适宜。
光纤传输损耗达到4􀆰 6 dB/ km 的光纤视像显微放大 图(10×)
3 结 语
(1)分别以氟单体配合柔性光固化丙烯酸聚氨酯和氟橡胶为主体配制的2 种含氟光纤涂料,尽管折射率低,但因光固化过程中相容性差而造成涂层光纤传输损耗严重,而以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的光纤涂料,折射率较低,涂层相容性好,大大降低光纤传输损耗。
(2)以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的光纤涂料,黏度不同,涂层折射率和透过率相差不大,但黏度过大(4 900 mPa·s),涂覆时会因产生无法消除的气泡而造成传输损耗增加,黏度低于3 000 mPa·s时,则可基本消除涂覆产生的气泡。
(3)提高涂覆温度不能消除涂覆产生的微小气泡,增加涂覆压力至0. 06 MPa 时,可以消除微小气泡,从而降低光纤传输损耗。
(4)以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的光纤涂料,拉丝速度不能超过70 m/ min,否则会因涂层缺陷而使光纤传输损耗增加。
(5)综上所述,制备传能光纤用以端乙烯基聚二甲基硅氧烷为主体的涂层的生产工艺参数为:涂料黏度为3 000 mPa·s, 折射率为1. 395, 涂覆压力为0. 06 MPa,涂覆温度为50 ℃,拉丝速度为70 m/ min,制得的传能光纤传输损耗较低为4. 6 dB/ km。

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