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新型保温建筑涂料用微胶囊乳液的制备
万义玲，麦东彬，张琪，粱路路( 广东海洋大学理学院，广东湛江524088)
0 引言
20 世纪70 年代后，国外普遍重视保温材料的生产和在建筑中的应用，力求大幅度减少能源的消耗量，从而减少环境污染和温室效应［1 － 2］。目前，国内外的建筑和装饰用涂料一般不具有保温性能或保温效果不佳。而具有保温性能的涂料，由于价格昂贵、施工要求较高，一般工程上使用较多，家居使用较少。本技术基于这种理念，从增加乳胶漆用乳液的保温功能入手，以三聚氰胺为壁材，空气( 或二氧化碳) 为芯材，采用锐孔法和乳化缩聚技术制备涂料用微胶囊乳液。由于乳胶漆的涂层多了一层隔热系数较好的致密空气微囊，降低了材料的密度，增加了涂层的弹性，因此，保温效果更佳，有利于节能降耗。
1 材料与方法
1. 1 材料与设备
三聚氰胺: 工业级，莱芜市鸿源化工有限公司; 苯乙烯马来酸酐: 工业级，广东高力实业有限公司; 乙醇、甲醛: 化学纯，广州化学试剂厂。集热式恒温加热磁力搅拌器( DF － 101S) ; 旋转蒸发器( RE － 52C) ; 电子天平FA1104; 80 － 2 型数码摄影生物显微系统( Nikon YS 100) ; 电子显微镜( PHILIPS XL30 － EDAX 扫描电镜) ; 准稳态法比热; 导热系数测定仪( ZKY － BRDR) 。
1. 2 实验方法
涂料用微胶嚢乳液的制备: 配制一定浓度的苯乙烯马来酸酐乳液，调节pH，恒温60 ℃，通入空气50 min，加入三聚氰胺预聚体进行搅拌( 转速1 200 r /min) 2 h，出料。其基本工艺流程为: 原料［空气( 或二氧化碳气体) 、水、苯乙烯马来酸酐］→乳化→调节pH→加入三聚氰胺预聚体→缩聚交联→微胶囊乳液。实验装置见图1。
1. 3 涂料用微胶嚢的检测及评价
1. 3. 1 涂料用微胶嚢产品的外形、粒径大小在电镜或光学显微镜下涂料微胶嚢产品的外形为圆形、椭圆形，粒径为微米级。
1. 3. 2 涂料用微胶囊乳液保温性能的测量
本实验采用准稳态法测定产品导热系数: 将涂料用微胶囊乳液置于模具中，凝固制成面积0. 09 m × 0. 09 m，厚度约为1 cm的固体板块，放入导热系数测定仪中测定相应的导热系数。
导热系数的计算公式:
式( 1) 中: 热流密度
，V 为两并联加热器的加热电压( 18 V) ，S = A × 0. 09 m × 0. 09 m 为边缘修正后的加热面积，A 为修正系数，A = 0. 85，R = 110 Ω 为每个加热器的电阻; 温度差
VT为温差热电势。准稳态的判定原则是温差热电势和温升热电势趋于恒定; 利用导热系数测定仪读取样品中心面热电势和温差热电势，找出样品的准稳态，继而确定样品的VT，即可算出样品的导热效果。
2 结果与讨论
2. 1 微胶嚢产品的外形、粒径大小确定
2. 1. 1 锐孔孔径与通气压力的选择
在光学显微镜下涂料用微胶囊的外形见图2。
由图2 可见，选取10 μm 锐孔孔径形成的粒径最小，但所需压力较大，不易控制; 选取16 μm 锐孔孔径和10 μm 形成的粒径大小相近，压力较小，易控制; 故选用16 μm 锐孔作为通气孔，所需压力为3 000 Pa。
2. 1. 2 微胶囊乳液稳定性
( 1) 乳化剂用量
制备微胶囊乳液，放入蔽光处24 h，在光学显微镜下不同乳化剂含量的涂料用微胶囊的外形见图3。
由图3 可见，含有5%、10% 乳化剂时制备的微胶囊乳液的囊24 h 后几乎消失，含有15%、20%乳化剂时制备的微胶囊乳液的囊24 h 后存量较少，含有30%、40%乳化剂时制备的微胶囊乳液的囊24 h 后存量较多。从制备条件和经济上考虑，选用30%乳化剂制备微胶囊乳液为最佳。
( 2) pH 的选择
在光学显微镜下不同pH 的涂料用微胶囊的外形见图4。
由图4 可见，pH = 5 ～ 6 形成囊多、均匀、稳定，为最佳。
( 3) 三聚氰胺壁材的用量
在光学显微镜下不同三聚氰胺用量的涂料用微胶囊的外形见图5。
由图5 可见，三聚氰胺壁材的用量为50 ～ 60 mL，形成囊多、均匀、稳定，为最佳。三聚氰胺壁材的用量太少，壁太薄，易破裂，不利于囊的稳定; 三聚氰胺壁材的用量太多，降低了乳化剂的浓度，破坏了胶束，反而不利于囊的稳定。
2. 1. 3 搅拌速度与通气时间的选择
在光学显微镜下不同搅拌速度和通气时间下涂料用微胶囊的外形见图6。
由图6 可见，搅拌速度愈大，通气时间愈长，形成囊多、均匀。从制备条件和经济上考虑，选用搅拌速度为1 200 r /min，通气时间为40 min 时，可以符合要求。
2. 1. 4 优化条件
乳化剂为30%苯乙烯马来酸酐，pH = 5. 5 左右，用16 μm锐孔，在通气压力为3 000 Pa，通气时间为40 min，搅拌速度为1 200 r /min 下制备的涂料用微胶嚢的外形、粒径见图7。
制备所得的涂料微胶囊大小均匀且均为圆球状，由图片用尺子测量及分块统计目测，粒径在0. 5 ～ 2 mm 间。因此，粒径分布在5 ～ 20 μm 间，平均粒径约为10 μm。
2. 2 涂料用微胶囊乳液保温性能的检测
对空气微胶囊乳状液( 三聚氰胺) 凝固板块、CO2微胶囊乳状液( 三聚氰胺) 凝固板块、无微胶囊乳状液( 三聚氰胺) 凝固板块和三聚氰胺的导热系数进行了测定，结果见表1 和图8，与常见保温材料保温性能之比见表2。
表2 微胶囊乳液与常见保温材料的保温性能的比较
由表2 可以看出，无微胶囊乳状液( 三聚氰胺) 凝固板块属于高分子材料，类似于高分子材料有机玻璃，其导热系数也与高分子材料有机玻璃相接近。当乳状液微囊化后，微胶囊乳状液( 三聚氰胺) 凝固板块的导热系数明显降低，成为保温性能较佳的新材料。
3 结语
( 1) 以三聚氰胺为壁材，空气( 或二氧化碳气体) 为芯材，采用锐孔法和乳化缩聚技术制备涂料用微胶囊乳液方法和此种微胶囊保温材料目前尚未见报道［1 － 12］。目前，国内外的建筑和装饰用涂料一般不具有保温性能，少数是在涂料中添加保温物质，或用微胶囊包囊相变物质，达到保温效果。而涂料用微胶囊乳液，是通过乳液的微囊化，包囊隔热良好的气体( 如空气) 或温室气体( 如二氧化碳) ，阻碍热的传递，达到保温效果。因此，是一种新型保温建筑涂料用节能降耗材料。
( 2) 以三聚氰胺为壁材，空气( 或二氧化碳气体) 为芯材，采用锐孔法和乳化缩聚技术制备涂料用微胶囊乳液，方法可行。微胶囊乳液具有密度小、质量轻、均匀、工艺简便、经济、保温效果较佳等。因此，涂料用微胶囊乳液是一种性能较佳的新材料。
