涂料用钛白粉的评估和测试方法

王洪涛杨琳朱罗毅刘新（庞贝捷涂料（昆山）有限公司，江苏昆山 215331）

0 引言
钛白粉具有优良的耐候性、遮盖率、白度和分散性好等优点，广泛地用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶和化妆品等工业领域［1-2］。在各种钛白粉的应用领域中，涂料的用量最大，约占57%。常用的钛白粉主要有锐钛型和金红石型2 种晶型，其中金红石型钛白粉因其晶体结构致密、物理化学性能稳定、光学活性小等优点，获得更为广泛的应用［3-4］。2010 年，我国钛白粉的总产量达到1 474 286 t，生产厂家众多，不同厂家产品的性能各异，因此需要对其进行严格的筛选，才能应用于涂料中。本文提出了一种简单高效的方法来评价钛白粉的性能，通过用其制备成涂料，测试涂料的物理指标、QUVA 耐老化性和耐湿热性，来优化选择出最佳的钛白粉。

1 试验部分
1.1 原材料
钛白粉A、B、C、D、E，均为金红石型钛白粉；醇酸树脂，上海元邦化工制造有限公司；分散剂，毕克化学；溶剂，上海九泰化工有限公司；催干剂，沈阳东明化工有限公司。
1.2 涂料的配方
涂料的基本配方见表1。
表1 涂料的基本配方

通过加入不同的钛白粉，分别制得5 种涂料，如表2 所示。
表2 涂料的编号及其对应的钛白粉

1.3 涂料的制备工艺
称取30 份醇酸树脂、20 份钛白粉、3.8 份分散剂和5 份溶剂，高速分散均匀，然后在砂磨机中研磨至细度≤ 30 μm，最后加入配方中剩余的原料，过滤，装罐。
1.4 测试方法
1.4.1 QUVA 老化性能测试
QUVA 紫外线加速老化试验用UVA（340）灯为光源，将样板置于紫外老化机中，试验条件满足黑板温度为（60±2）℃、辐照度为0.68 W/m2、冷凝温度（45±2）℃，试验循环周期8 h，4 h/4 h（光照时间/ 冷凝时间）。试验结束后取出样板，与未经光照的样板对照，用光泽仪测试60° 光泽，色差仪测定色差。
1.4.2 耐湿热性能测试
将试验样板放置在试验箱内，试验条件为：温度60℃，湿度为60℃时大气的饱和湿度，冷凝温度40℃，湿度100%，试验循环周期8 h，4 h/4 h（60℃ /40℃）。每隔一周拿出样板，测试60° 光泽。
1.4.3 常规性能测试
钛白粉吸油量、细度、光泽和黏度等均按相关国标进行测试。
2 结果与讨论
2.1 涂料的物理指标
涂料的物理指标见表3。
表3 涂料的物理指标

表3 为加入不同钛白粉所得涂料的物理指标。3#涂料所用钛白粉的吸油量最小，由其制得涂料的黏度为5.36 mPa·s，该黏度也是5 种涂料中最低的；而钛白粉D 的吸油量为24 mL/100 g，相应制得4# 涂料的黏度也是最高的。5 种钛白粉相对分散性的难易程度，可以通过研磨时间及其对应细度来表示。由表3 可知：1#、3#、4#和5# 涂料在研磨20 min 后，细度均达到≤ 30 μm，其中5# 涂料的细度可以达到20 μm ；2# 涂料需要研磨120 min，细度才能达到≤ 30 μm。因此在达到相同细度的情况下，2# 涂料的生产需要花费相对较多的时间和较高的能耗，相应涂料的成本也就偏高。
2.2 QUVA老化试验
采用镜面光泽度仪测定试样60° 的初始光泽，并依据初始光泽和试验后的光泽计算，得到试样在不同老化时间的保光率（图1~3）。由图1 可见：除3#涂料的初始光泽为78.5% 外，其余试样的初始光泽均大于80%，其中5# 涂料的初始光泽达到90%。随着老化试验的进行，各种试样的光泽急剧下降，当光照射时间达到100 h 后，试样的光泽变化趋于平稳。当老化时间达到1 150 h 时，2#、4# 和5# 涂料的光泽急剧下降，最后所有试样均于1 300 h 后粉化。

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图1 QUVA老化试验后涂膜的光泽

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图2 QUVA老化试验后涂膜的保光率

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图3 QUVA老化试验后涂膜的色差
由图2 可见：在整个老化试验中，1# 试样的保光率均大于80%，60° 光泽高于65%。由于3# 试样的初始光泽较低，所以3# 试样老化试验中的保光率高于2#、4# 和5# 试样，3# 试样在整个老化试验中保光率均大于75%。同时由图3 可见：2# 试样的色差变化较大，其余的试样相差不大。
2.3 湿热试验
图4 和图5 分别为5 种试样在湿热试验中光泽和保光率的变化。由图4 可见：3# 试样的初始光泽最低，为79% ；2# 和5# 试样的初始光泽最高，达到85% 以上。当试验进行一周后，各种试样的光泽明显下降，其中2#、4# 和5# 试样的光泽急剧下降至65% 以下；以后随着试验的进行，各试样的光泽变化趋缓。由图5 可见：1# 试样的保光率最好，在8 周内均大于90%，光泽均高于75% ；其次是3# 试样，在整个耐湿热试验中，保光率均达到85% 以上，光泽大于65% ；而2#、4# 和5# 试样的耐湿热性能明显低于1#和3# 试样。

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图4 湿热试验后涂膜的光泽

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图5 湿热试验后涂膜的保光率
钛白粉的不同，明显影响涂料的耐湿热性，1# 和3# 试样所用的钛白粉可以明显提高涂料在湿热环境下的光泽和保光率。
2.4 户外暴晒试验
图6 和图7 分别为试样在户外暴晒试验中的光泽和保光率变化。从中可以看出：随着暴晒时间的延长，试样的光泽和保光率均下降，其中2#、4# 和5# 试样相对下降较大，在一年的暴晒时间内，最终光泽降至60% 以下，保光率小于70% ；1# 试样的保光率和光泽最高，在一年的户外暴晒中，光泽始终大于70%，保光率更是达到90% 以上。

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图6 户外暴晒试验后涂膜的光泽

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图7 户外暴晒试验后涂膜的保光率
图8 为试样的色差变化，其中1# 和3# 试样的色差变化最小，说明在户外自然的情况下，1# 和3# 试样最能保持原来的白色。户外暴晒试验的结果与QUVA 老化试验和湿热试验的结果完全吻合，由此可以得出钛白粉A 最好的结论；同时试验结果表明：在醇酸体系中，QUVA 老化试验和湿热试验结果与户外暴晒试验的结果一致，可以通过QUVA 老化试验和湿热试验来评价钛白粉的性能，这样可以大大节省户外暴晒试验的时间。

1—1# 涂料；2—2# 涂料；3—3# 涂料；4—4# 涂料；5—5# 涂料
图8 户外暴晒试验涂膜的色差
3 结语
（1）通过对涂料物理性能的测试表明，在达到试样细度≤ 30 μm 时，2# 试样需要120 min 的研磨时间，而其余的试样只需20 min，也就说明2# 涂料生产时需要花费的时间最多。
（2） QUVA 老化试验结果表明：1# 和3# 试样的保光率较好，其中1# 试样的初始光泽达到84.1%，整个老化试验期间的保光率均大于80%，而3# 试样的初始光泽较低，为78.5%，所以其保光率相对于2#、4# 和5# 试样较好。
（3）湿热试验结果表明：1# 试样的初始光泽达到84%，在8 周的耐湿热试验中，其保光率均大于90%，光泽高于75%，耐湿热性最好。
（4）户外暴晒试验结果表明：1# 试样在一年的暴晒时间内，光泽仍大于70%，保光率达到90%，色差变化最小。各试样的试验结果与QUVA 老化试验和湿热试验结果相一致。
（5）通过分别考察涂料的物理指标，QUVA 老化试验和耐湿热试验，筛选出具有最佳性能的钛白粉A，可以保证其在较低能耗的生产工艺下得到细度合格的试样；同时在醇酸体系中，以QUVA 老化试验和湿热试验来评估钛白粉，可得到与户外暴晒试验相一致的结果，为钛白粉的选择提供了一种简单高效的方法。