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1 引 言
纳米碳酸钙粒子具有很高的比表面积,表面自由能高,处于热力学的不稳定状态,纳米粒子间极易凝聚成团,纳米粒子的这种特性决定了纳米涂料不可能像普通颜料与基料通过简单的混配就能制得;另外,纳米粒子往往是亲水疏油的,呈强极性,在有机介质中难以均匀分散,与基料没有结合力,易造成面缺陷,从而导致材料性能下降。因此,要用纳米碳酸钙制备高能性的涂料,需要对纳米粒子进行改性,消除其表面高势能,调节其表面亲水性,改善其与有机质之间的润湿性和结合力。
2 纳米碳酸钙的分散技术简介
目前纳米碳酸钙除了用表面改性的化学分散方法[1 ,2 ]外,还可以按传统的机械方法进行物理分散:研磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速搅拌,此外,纳米粒子在液体中分散时,可采用超声波分散、胶体磨分散,并预先对pH 进行调配,使之达到所需的pH值,也就是与涂料本身的极性电荷相匹配,以使其保持稳定的悬浮性和施工性。在分散纳米粒子时,物理分散方法的效果不是很明显,只是起辅助使用,纳米粒子的表面改性是改善粒子分散性最普遍采用的方法。
3 实 验
3. 1 实验方法:
纳米碳酸钙首先在溶剂中分散,再将分散的纳米碳酸钙与树脂调配。采用高速搅拌加表面改性剂的方法,对溶剂、活性剂、活性剂用量、搅拌强度、时间、纳米碳酸钙固含量、温度等进行正交实验。
3. 2 分散实验
实验设备:高速搅拌机、搅拌机、架盘天平、透射电镜H – 600 等。实验药品:纳米碳酸钙(自制中试产品) 。溶剂:溶剂油。树脂:醇酸树脂、氨基树指。
3. 2. 1 纳米碳酸钙在溶剂中分散
实验条件:活性剂(A) : IW、OP、磷酸酯;活性剂用量(B) :0. 5 %、1. 0 %、1. 5 %;搅拌强度(C) :1000r/min、1500r/ min、2500r/ min ; 时间( D ) : 30min、120min、180min ;纳米碳酸钙固含量( E) :8 %、12 %、16 %;温度(F) :25 ℃、35 ℃、50 ℃。以溶剂油为溶剂,A、B、C、D、E、F 为因素,取三水平做L27 (6) 3 正交实验。
纳米碳酸钙在溶剂中的分散细度与其在溶剂中的悬浮性有直接的关系,因此可将悬浮液上层清液高度作为分散效果好坏的依据,将实验结果及计算结果填入表1 。
3. 2. 2 分散实验结果讨论
由实验结果分析得知:所选3 种分散剂分散效果相差不大,没有显著区别。所选固体含量范围及温度范围也没有多大影响,对分散效果影响最大的是表面活性剂用量,用量越大分散效果越好,其次是搅拌强度,搅拌转速越高分散效果越好,再其次是分散时间,分散时间并不是越长越好,分散120 分钟较好。因此最佳优惠条件选择是:A 表面活性剂: IW、OP、磷酸脂均可,根据价格选择;B 表面活性剂用量:1. 5 %; C 搅拌强度: 2500r/ min ; D 搅拌时间:120min ;E 纳米碳酸钙固含量: 16 %; F 温度: 25～50 ℃。
3. 3 分散的碳酸钙与树脂调配
3. 3. 1 与醇酸树脂调配
取100g 分散的碳酸钙加入100g 预配制的醇酸树脂(除碳酸钙填料) 搅拌30min ,储存3 个月后经贵州师范大学理化测试中心检测,检测结果见图1 。
由H – 600 透射电镜检测分散的纳米碳酸钙与醇酸树脂调配后分散细度基本达到原始粒径20～25nm。
将醇酸树脂漆储存3 个月后送贵阳制漆三厂检测有关性能。漆膜光泽、硬度及储存稳定性等指标有较大提高(表2) 。
3. 3. 2 与氨基树脂调配
取100g 分散的碳酸钙加入100g 预配制的氨基树脂(除碳酸钙填料外) 搅拌30min ,储存3 个月后经贵州师范大学理化测试中心检测,检测结果见图2 ,电镜分析结果与醇酸树脂调配相同。
将氨基树脂漆储存三个月后送贵阳制漆三厂检测有关性能。漆膜光泽、硬度及储存稳定性等指标有较大提高见(表2) 。
4 结 论
纳米碳酸钙在溶剂中分散采用高速搅拌加表面改性剂的方法,搅拌时间并非越长越好,优惠条件下涂料中纳米碳酸钙分散到原始粒径,涂料性能有较大提高。纳米碳酸钙在涂料中的应用采用先在溶剂中分散再与树脂进行调配是一种可行的方法。
