膏状锌片颜料的制备

膏状锌片颜料的制备

王彦军, 刘葵, 王爱平, 王立, 张国成
（1.北京矿冶研究总院，北京100044；2.北京北矿锌业有限责任公司，北京102206）

1 引言
锌片颜料是一种重要的功能型颜料，主要应用于达克罗涂料（即锌铬涂液）中对钢铁表面起防腐作用。目前，锌片颜料一般采用球磨法制备，湿式球磨法比干式球磨法的应用更为普遍。采用湿式球磨法既可以制备粉状锌片颜料，也可以制备膏状锌片颜料。粉状锌片颜料已在达克罗涂料中获得广泛应用，而膏状锌片颜料的应用还处于起步阶段。膏状锌片颜料主要有以下特点：①由于膏状锌片颜料的生产过程不需要干燥，工艺相对简单，生产成本低，有价格优势；②生产膏状锌片可避免干燥过程中发生氧化，产品金属锌含量高，对提高涂料的防腐蚀性能非常有利；③采用膏状锌片无粉尘飞扬，可减少涂料配制过程中对环境的污染。鉴于膏状锌片颜料的以上优点，目前国内许多涂料企业正积极开展膏状锌片颜料在达克罗涂料中的应用研究；同时，一些锌片颜料制备企业也正努力开发适合达克罗体系的膏状锌片颜料。为此，作者采用湿式研磨法制备膏状锌片颜料，并对其粒径、溶剂含量、结构形貌及化学成分等指标进行分析，以求制备出符合达克罗涂料体系使用要求的膏状锌片颜料。

2 球磨锌粉片状化过程原理
锌粉具有一定的延展性，当采用研磨方式实现锌粉的片状化时，研磨粉体受到了冲击力、摩擦力、剪切力和压缩力，根据球磨方式的不同，受力的方式也有区别。搅拌式球磨是制备片状锌粉使用较多的球磨方式。搅拌式球磨机通过中间轴的旋转、带动搅拌棒做圆周运动，从而带动磨球产生运动。磨球的运动速度随距转动轴距离不同而不同，正因为这种速度梯度的存在，使得球磨不是做整体运动，而是做不规则运动，借助相互作用力而使物料粉碎。锌粉在研磨设备中以受冲击力为主，使之变形而片状化，尽量减少摩擦和剪切力的作用，确保粉体的径厚比。

3 制备工艺
将球形锌粉、助磨溶剂及研磨助剂等装入球磨罐内，混合均匀，以一定的转速研磨，将研磨后的浆料进行筛分，筛下的浆料进行脱液，得到膏状锌片。工艺流程图见图1。

4 结果及分析
4.1 粒径控制
在研磨过程中采用LS-POP（Ⅵ）型激光粒度分析仪检测不同研磨时间锌片的粒径，结果见图2。

从图2 可知，随着研磨时间的增加，样品的中位粒径（D50）逐渐变大，表明锌片在研磨过程中，片径逐渐增大，片厚越来越小；当研磨时间达到8 h 时，粒径达到最大值，之后随着研磨时间的增加，粒径逐渐下降，表明已延展开的锌片开始破碎；当研磨10 h 时，粒径达到使用要求。对研磨10 h 后的料浆进行筛分（45 μm 筛网），将筛上少量大尺寸锌片去掉，筛下物为粒径分布范围较窄、均匀性好的锌片。筛下锌片粒径分布见图3。
4.2 膏状锌片的溶剂含量
采用离心机对研磨后的料浆脱液，当离心时间相同时，通过调节离心机的转速来控制离心后的膏状锌片的溶剂含量，电机转速对膏状锌片溶剂含量的影响见图4。图4 表明，在离心时间相同的情况下，膏状锌片中的溶剂含量随着离心机电机转速的升高而降低，当电机转速不超过300 r/min 时，溶剂含量下降较快；当电机转速超过300 r/min 时，膏状锌片溶剂含量下降不明显。因此，控制电机转速为100 ~ 300 r/min，可得到溶剂含量为9%~ 15%的膏状锌片。

4.3 结构形貌
采用FEI Quanta 扫描电子显微镜（SEM）观察制备锌片的结构形貌，结果见图5。从图5 可以看出，湿式球磨法制备的锌片为较规整的片状形貌，分布较均匀，无明显的团聚现象，锌片表面和边缘光滑整洁，片径为20 ～ 40 μm，片厚为0.3 μm 左右，可满足达克罗涂料对锌片尺寸的要求。
4.4 化学成分
采用真空干燥机对膏状样品进行干燥，对干燥后的锌片测定化学成分，金属锌测定采用滴定法，铁、铅和镉采用WFX-120 型原子吸收分光光度计测定，结果见表1。由于对原材料球形锌粉的金属锌和杂质含量做了严格控制，制备的锌片与进口锌片化学成分十分接近。事实上，将膏状锌片干燥成粉状锌片后，会有少量氧化，所测干燥后的锌片的金属锌含量比膏状锌片真实值略低一些。
5 结语
⑴采用湿式球磨法制备膏状锌片，产品的粒径分布、微观形貌及化学成分等指标符合达克罗涂料生产需要，助磨溶剂类型和在膏状锌片中的含量可根据达克罗涂料的使用要求进行调整。
⑵由于膏状锌片不需要干燥环节，减少了干燥工艺造成的锌片氧化，金属锌含量高；同时，生产工艺的简化，降低了锌片的生产成本。
⑶目前，国内一些达克罗企业正在加紧开发以膏状锌片为原料的达克罗涂料体系，如果膏状锌片获得成功应用，将会对降低达克罗涂料的生产成本，推动我国防腐涂料业的发展具有重要的意义。