十二烷基磺酸钠相反转乳化剂对环氧乳液性能的影响

十二烷基磺酸钠相反转乳化剂对环氧乳液性能的影响 朱静燕 高延敏* 浦建光 孟祥玲 (江苏科技大学,江苏省先进焊接技术重点实验室,江苏镇江 212003) 水性涂料具有环保、无污染的…

十二烷基磺酸钠相反转乳化剂对环氧乳液性能的影响
朱静燕 高延敏* 浦建光 孟祥玲
(江苏科技大学,江苏省先进焊接技术重点实验室,江苏镇江 212003)

水性涂料具有环保、无污染的特点,近年来得到了很大发展。环氧树脂作为涂料中用量最大的成膜物质,在水性涂料配方中占据重要地位。为使环氧树脂溶解在水中,一般采取两种方法[1-3]:第一种方法,在环氧树脂分子链段中引入强亲水基团,亲水链段[4];第二种方法,将环氧树脂乳化。其中对相反转法制备乳液的研究较少。相反转法具有粒径小、稳定性好的优点,且用量少,成本较低,在实际应用中有一定优势。乳化剂是决定形成o/w(水包油)型乳液还是w/o(油包水)型乳液的重要因素。使用低相对分子质量的亲水乳化剂,趋于形成o/w 型乳液,而使用亲油乳化剂,则有利于形成w/o 型乳液。本实验选用十二烷基磺酸钠作为乳化剂[5]。目前,我国对十二烷基磺酸钠作为复合乳化剂中的一种的乳液体系的研究报道较多[6-11]。引入的基团越多,影响涂层性能的因素就越复杂;若引入有机溶剂,当涂层固化时会向大气中挥发,造成环境污染。本文采用相反转法制备环氧乳液,通过对乳液性能的表征,研究了所选乳化剂的乳化条件,并确定了乳化工艺。

1 实验部分
1.1 原材料和仪器
环氧树脂E-44(双酚A 型),江苏无锡凤凰树脂厂;十二烷基磺酸钠,分析纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司;蒸馏水,自制。
光学显微镜,卡尔蔡司光学(中国)有限公司;JP,90 型无级调速电动搅拌机,江苏省江阴市科研器械厂;HH-S 恒温水浴锅,江苏金坛市医疗仪器厂。
1.2 乳液的制备
将一定量的E-44 环氧树脂和乳化剂按比例置于装有搅拌器的500 mL 三口烧瓶中,搅拌均匀后,恒温水浴,加入一定量蒸馏水,以1 mL/5 min 速度滴入,同时以6 000 r/min 的转速进行搅拌。搅拌结束后,加入蒸馏水稀释到一定浓度,再用冰水混合物迅速冷却至室温,即得乳液。
1.3 乳液性能表征及测试方法
乳液的性能主要是乳液的稳定性(化学稳定性、机械稳定性等)、分散相粒径大小及其分布。本文仅对环氧乳液的稳定性,以及粒径大小及其分布进行研究。显微镜法是测定乳液粒径及其分布最直观的方法。将乳液制片后放于显微镜上直接进行观察或拍照,即可测得乳液平均粒径及粒径分布。

2 结果与讨论
2.1 十二烷基磺酸钠乳化剂含量对乳液性能的影响
将不同百分含量(乳化剂与环氧树脂质量比)的十二烷基磺酸钠加到反应容器中对环氧树脂进行乳化,然后按前述方法对乳液进行性能表征,见表1。
乳化剂含量对环氧乳液的稳定性和平均粒径的影响
由表1 可见:随着乳化剂含量的增大,乳液粒子的平均粒径变小;当乳化剂含量为1wt% 时,乳液粒子的粒径为2.00 μm,粒径分布比较均匀,乳化效果较好;当乳化剂含量较大时(> 1wt%),进一步增加乳化剂含量,乳液粒子平均粒径减小不明显。钙离子稳定性随着乳化剂含量的增加而提高,乳化剂含量为1% 和1.5% 时,钙离子稳定性都合格。乳化剂含量为1% 时,冻融稳定性最好。5 种乳化剂含量下得到的乳液粒径照片见图1。
不同乳化剂含量下乳液粒子的显微照片
2.2 乳化温度对乳液性能的影响
将水浴锅调于不同温度下进行乳化反应,再对生成的乳液进行性能测试,所得结果见表2。
乳化温度对环氧乳液稳定性及平均粒径的影响
由表2 可见:乳化温度为70~80℃时,乳液粒子的平均粒径较小,当超过这一温度时,粒径迅速变大。产生这一现象,是因为在较低温度范围内,乳化剂包覆液滴表面所形成的界面膜具有较高的强度,而在较高的温度下,液滴的热运动加剧,小液滴相互碰撞融合为较大液滴的几率增加,致使液滴粒径加大[12]。
在乳化剂含量为1%,乳化温度为80℃条件下,所得环氧乳液的显微照片见图2。
图2 乳化剂含量1%和乳化温度80℃下制备的乳液粒子显微照片

3 结语
(1) 同一温度下,乳化剂十二烷基磺酸钠的含量为1wt% 时,所得乳液的平均粒径最小,稳定性最好;
(2) 乳化剂类型和用量相同时,乳化温度为80℃时,所得乳液的综合性能最佳。

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