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0 引言
随着科学技术的进步，颜料生产水平的提高，氧化铁颜料的应用越来越广泛，产品的分类越来越细，功能要求也越来越高。用户对特定行业专用原材料的性能有了特殊的规定，也向供应商提出了更多品种、更高标准的产品技术要求。此外，随着全球环保标准的提高，以及节能降耗、可持续发展的紧迫要求，也要求氧化铁颜料具有更好的使用性能，以适应环保的发展需要。近年来，氧化铁颜料在高档涂料、油墨中得到了广泛使用。根据高档涂料、油墨的产品特点，要求氧化铁颜料的产品性能向超微细化、易分散及液体化方向发展。特别是对氧化铁颜料的超微细化、易分散等
性能提出了更高的要求，以满足高档涂料、油墨要求产品细度好、光泽高的需要。超微细化氧化铁颜料是指采用一定的工艺技术，对氧化铁颜料进行表面改性处理和研磨，从而改变氧化铁颜料的表面状态，使颜料颗粒的平均粒径减小、颗粒的二次团聚下降、颗粒的粒径分布变窄、颗粒的流动性提高、颜料的着色强度提高、在应用体系中的分散性提高，以充分改善颜料的应用性能，达到一定的使用技术指标要求。
1 超微细化氧化铁颜料的制备
1.1 制备原理
一般情况下，粉体材料的细度越高，其表面能就越高，相应的其性能就越不稳定，容易产生粉体颗粒的二次聚集。研究一定的微细化颜料制备技术，通过实验筛选性能优良、通用性好的表面处理剂及简便易行的表面处理方法，使粉体颗粒生产过程中已经团聚的颗粒解聚，以降低颜料颗粒的细度，降低颜料颗粒的表面能，提高颜料颗粒的应用性能。
1.2 制备过程
本项目经过实验筛选，选择了在水性、溶剂型体系中通用性良好的表面处理剂，经过原料预处理、表面改性、微细化研磨、品管控制等一系列的工艺操作，获得了超微细氧化铁颜料的工业化产品，并按照相应的方法对原材料及成品进行了对比检测，以确认样品的超微细化效果。所用原材料为S130 氧化铁红、S920 氧化铁黄和S330 氧化铁黑，在对原材料进行预处理的前提下，添加表面处理剂并加以研磨，制得微细化颜料S130M 氧化铁红、S920M 氧化铁黄和S330M 氧化铁黑。
2 超微细化氧化铁颜料特征性技术指标研究
选择了超微细氧化铁颜料主要的特征性技术指标“粒径分布、相对着色力、分散性能、筛余物”等，对原材料和微细化颜料进行实验数据的对比，作为样品的主要评价测试指标及表面处理剂的筛选和性能评定依据。
2.1 粒径分布
粒径分布是体现粉体材料颗粒大小的一个基础数据。通常情况下，平均粒径、D50 粒径、D90 粒径、粒径分布及累积分布等数据，可以从微观角度考察粉体材料的颗粒分布情况，是粉体材料研究的基础。
2.1.1 主要仪器
激光粒度分布测试仪：JL-1166 型，成都精新粉体测试设备有限公司。
2.1.2 实验方法
按设备要求清洗、预热激光粒径分布仪，取适量试样加入仪器，待仪器检测完成后保存检测结果，按规定关闭仪器。
2.1.3 实验结果
用激光粒径分布仪测定原材料和微细化氧化铁颜料的粒径分布，结果如表1 所示。
2.2 相对着色力
同一种颜料的粒径越小，越接近光的波长，其显示自身颜色的能力就越强，对应其着色力也越强。基于这一原理，对于同一种颜料来说，根据其着色力数据的变化，能够从一个方面反映颜料粒径的变化。我们以所用的原材料为标准试样，以经过超微细化工艺处理得到的成品为被对比试样，按照规定方法检测它们之间相对着色力的数据变化，据此从侧面分析超微细化效果。
2.2.1 主要仪器
高速振荡分散仪：Speed Mixer DAC 150Z，德国汉森乔德工程机械公司。
湿膜制备器：SZQ 200 μm、250 μm，上海现代环境工程技术有限公司。
电脑测色仪：Datacolor 400，美国德塔颜色系统有限公司。
2.2.2 实验方法
称取一定量的颜料试样（精确到0.001 g），加入到一定量（精确到0.01 g）的展色剂中，在高速振荡分散仪中振荡，把振荡分散好的浆料制备成规定膜厚的色卡，待涂膜干燥后以原材料为标准试样，超微细成品为对比试样，用电脑测色仪检测，读取相对着色力数据。
2.2.3 实验结果
相对着色力数据变化如表2 所示。
2.3 分散细度
“赫格曼系数和刮板细度”是描述颜料分散性能的技术指标，它借鉴了涂料、油墨领域的检测手段，体现颜料在接近应用条件下的分散效果，更真实地反映了颜料的使用性能，用以评定其超微细化效果。
2.3.1 主要仪器
刮板细度计：QXD 100 μm/8~0 h、QXD 50 μm/8~4 h，上海现代环境工程技术有限公司。
2.3.2 实验方法
称量一定量（精确到0.01 g）的颜料试样、一定量（精确到0.01 g）的展色剂，在高速振荡仪中进行振荡分散，然后依照标准规定的方法测定试样的细度。细度在30 μm 以下时，使用量程为50 μm/8~4 h 的刮板细度计；细度在30 μm 以上时，使用100 μm/8~0 h 的刮板细度计。同时读取“赫格曼系数与刮板细度”，检测3 次，取平均值。
2.3.3 实验结果
分别测定6个样品在水性、溶剂型展色剂中的分散性能（以赫格曼系数及刮板细度来评定），结果见表3。
2.4 筛余物
“筛余物”是粉体材料的常规检验项目。对氧化铁颜料原材料和微细化氧化铁颜料“筛余物”进行分析对比，在一定程度上可以说明微细化颜料的微细化效果。
2.4.1 主要仪器
试样筛（325 目）：D100；
电热烘箱：不锈钢鼓风干燥箱。
2.4.2 实验方法
准确称取一定量（精确到0.01 g）的颜料试样，按GB 1715《颜料筛余物测定法》标准中甲法的要求进行检测。
2.4.3 实验结果
分别测定原材料和微细化氧化铁颜料的筛余物，结果如表4 所示。
3 结果与讨论
3.1 从相对着色力变化进行评定
由实验数据可以看出：就相对着色力而言，超微细氧化铁红比原材料提高了9.55%；超微细氧化铁黄比原材料提高了8.25%；超微细氧化铁黑比原材料提高了6.87%。与原材料相比，这3 个超微细氧化铁样品的着色力增加了5%~10%。根据着色颜料着色力与颜料粒径之间的关系，上述实验数据说明：该检测试样与原材料相比，颜料粒径显著减小，从而证明了氧化铁的超微细化效果。这一结果还说明：经过超微细化处理的产品在使用过程中，在达到同样着色力的要求下，比普通氧化铁颜料的用量少，达到保护环境、节约资源、可持续发展的目的。
3.2 从分散性变化进行评定
提高氧化铁颜料的分散性能，满足市场需要是超微细化的主要目的。用实验筛选所得的表面处理剂对普通氧化铁进行处理及微细化后，从分散性的变化来看，各品种颜料在水性及溶剂型体系中，均具有较好的分散效果，超微细试样的分散性能有了较大的提升（图1~2）。
这样，就在一定程度上满足了用户对产品细度的要求，在达到相同产品细度要求的前提下，能明显缩短物料在生产过程中的研磨分散时间，甚至取消研磨工序，从而大幅度降低用户使用过程中的能源消耗、人力及生产成本，达到节能降耗、提高产品品质及经济效益的目的。从应用性能上证明了超微细化的效果，实现了本项目的研究目标。
3.3 从粒径分布变化进行评定
从粒径分布数据得到，氧化铁红、黄、黑的平均粒径分别减小了30.6%、33.7% 和20.3%。氧化铁红、黑两组试样的粒径分布图见图3。
从图3 可以看出：颜料粒径明显向小尺寸方向移动，特别是氧化铁红的变化更为明显。
由于氧化铁黄的晶体为针形结构，为了直观地表示其粒径变化情况，以检测报告中的数据为基础，以试样粒径累积分布作图，见图4。
图4 说明：在同一粒径下，超微细试样要比原材料的累积量高很多，这说明经过表面处理及超微细化的成品粒径明显变小。粒径分布情况从颜料粒子的微观结构上，为着色力、分散性能、筛余物等检测结果的变化，提供了有力的基础证明，确认了试样的超微细化效果。
3.4 从筛余物变化进行评定
从表4 所列的“筛余物”检测结果可知：超微细氧化铁黑的“筛余物”较原材料减少84.1%；超微细氧化铁红、黄的“筛余物”较原材料减少98% 以上，二者之间有着显著的差异，说明超微细化试样在“筛余物”指标的改善上有较好的效果。
4 结语
超微细化氧化铁颜料制备技术的研究，是近十年来氧化铁颜料行业主要的技术研究内容，也是相关应用行业对氧化铁颜料行业的要求。“相对着色力、分散性能、筛余物、粒径分布”等技术指标是超微细化氧化铁颜料的特征性技术指标。实验结果显示：超微细化颜料，由于其平均粒径减小，使其“相对着色力”提高；在相同分散条件下的分散性得到改善，使相应的应用行业用于分散颜料颗粒的时间和能耗降低，符合当前节能降耗的社会发展需求，本项目将继续深入地进行相关的研究。
