一种快速简便测定体质颜料中碳酸盐的方法

□ 蔡月华，夏红梅，席亚娟，陈晨，宋景和
（南京长江涂料有限公司质监中心，南京 210047）

0 前言
涂料产品制造过程中因生产工艺要求，需使用硫酸钡(重晶石粉)、沉淀硫酸钡和超细硫酸钡这种体质颜料，由于这类体质颜料价格较贵，资源紧缺，在涂料原材料购销市场上，存在着个别厂家用价格低廉的碳酸钙掺入硫酸钡中，以“扩容”取利。涂料生产厂家一旦使用了这种掺有碳酸钙的硫酸钡，势必会对涂料产品的质量进而对企业的声誉造成负面影响。针对此市场状况，我们通过大量对比试验，探索出了一种快速简便测定颜料中碳酸盐的方法，现介绍如下。

1 碳酸钙、硫酸钡(重晶石粉)在涂料产品中的用途和区别
1.1 碳酸钙
用作体质颜料的碳酸钙有天然和人工合成的两种。天然的称为“重质碳酸钙”，人工合成的称为“轻质碳酸钙”。天然碳酸钙为白色粉末，颗粒粗大，相对密度为2.71左右，吸油量6%～15%，pH值为9～10，化学稳定性一般，在酸中可以溶解，见水易吸潮，当水中含有碳酸时能微溶，不宜与不耐碱颜料共用，使用在要求不高的底漆、腻子中。
1.2 硫酸钡
硫酸钡有天然和合成的两种，天然产品称“重晶石粉”，合成产品称“沉淀硫酸钡”。硫酸钡是一种惰性体质颜料，化学稳定性高，外观是一种致密白色粉末，相对密度为4.3～4.5，遮盖力稍强，耐酸、耐碱、耐热，熔点可达1 580 ℃，不溶于水，吸油量低，能增加涂膜硬度和耐磨性，广泛应用于各种涂料产品中。

2 试验原理
试验根据两种体质颜料的化学稳定性不同，设计了一种快速、简便的试验方法，来解决检验工作中存在的问题。反应方程式见式(1)、(2)。

3 试验方法
称取约2.0 g(准确至0.000 1 g)重晶石粉于烧杯中，量取约50 mL的50%浓度盐酸，边搅拌边慢慢加入烧杯中，分3～4次加完，让其充分反应。刚加入时烧杯中有大量的气泡产生，直至不再有气泡，则反应完全。用蒸馏水冲洗杯壁，边水洗边用慢速定量滤纸过滤，直至烧杯中残留重晶石粉水洗完全。先将灼烧过的瓷坩埚放在分析天平上称重(准确至0.000 1 g)。过滤完毕后将滤出的滤饼与滤纸一起放进该坩埚中，盖上塞子在马弗炉中600 ℃灼烧完全至恒重。取出坩埚放在干燥器中冷却至室温并称重，所得就是灼烧后的硫酸钡与定量滤纸的灰分总重量。称取3份同等质量的重晶石粉，在同等条件下如上述操作方法反应、水洗，分别用快速、中速和慢速定量滤纸过滤，发现快速定量滤纸过滤出的滤液有稍许浑浊现象，而中速和慢速滤纸滤出的滤液澄清。经多次试验发现慢速定量滤纸所得数据更为准确。

4 试验数据
4.1 不同质量的重晶石粉与盐酸反应(见表1)
4.2 选择不同滤速滤纸的试验数据(见表2)

5 试验结论
(1)根据多次试验发现在盐酸用量、水洗次数同等条件下，称量越少反应越完全。称量越多则盐酸的消耗量也越多，水洗次数也增加，大大加大了成本，所以称取2 g重晶石粉足以满足需要。
(2)慢速定量滤纸的准确性更高。
(3)采用此方法能够快速简便地检测出硫酸钡中是否掺有碳酸盐，从而确保了涂料产品生产所需原料的“出身”纯净、名实相符。