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煤系高岭岩是我国特有的资源,已探明储量16.7 亿。近年来,随着我国各相关行业对煅烧高岭土认识的加深,在应用方面逐渐拓展,用煤系高岭岩(煤矸石) 生产高档煅烧高岭土已成为一个新的经济
增长点。涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域,其对煅烧高岭土各项指标的要求,可视为煅烧高岭土产品的质量标准。
1 白度
白度是煅烧高岭土的首要指标,应越高越好。色漆也是以白色漆为基漆加色母调制而成的。白度至少应大于90 % ,有的厂家甚至要求要大于93 %(F457) 。白度稳定非常重要,如果波动太大会影响到涂料的光学性能,造成同一配方下不同批次产品出现色差。
国内通常叫的白度其实是TAPPI 亮度,即蓝光(波长457nm) 在物质表面的反射率。关于白度的概念及测试方法,文献[ 1 ]已作了详细的解释,在此不再多述。国产白度仪测定白度的步骤: ①试样制备:取有代表性的样品,过140 目筛,并在恒温干燥箱中于105～110 ℃下烘干至含水< 1 %;若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品,应研磨成粉体,过140 目筛,亦烘干至含水< 1 %备用。②校准仪器:用标准白度板校正工作白度板,标准白度板应每半年送专业单位校准一次,工作白度板白度应尽量与试样白度接近;将仪器调整至工作状态,用标准黑筒(反射因数R 小于0.5 %) 和标准工作白度板校准仪器。③压制试样板:将试样均匀地置于试样皿中,使试样面超过皿表面约2mm ,用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上,压紧试样,并稍加旋转移去玻璃板,沿试样面方向观察,表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。每批产品需压制三件试样板。④读数:立即将试样置于仪器台上,测定白度值,读准至0.1 度;将试样板在仪器台上旋转90 度,测定白度值,读准至0.1 度;再次旋转90 度并读数。三次读数平均值,为本次测定白度值;同一测定,但三次读数结果的偏差≯0.4 度,而同一实验室平行测定,两结果之差≯0.5 度。
2 粒度
粒度其实是一个表象的指标,涂料生产厂很少直接去检测粒度。但因为煅烧高岭土的其他指标都与粒度有直接关系,如果粒度不够细,或不合格,都会通过其他指标体现出来。对于煅烧高岭土生产厂,成品的检验指标应为- 2μm 在80 %左右。当然,不同原料生产的产品性能会有不同,如果其他指标合格的话,粒度的要求还可以降低。适用于煅烧高岭土粒度的测定方法,通常有离心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。该类型的粒度分析仪国内、国外都比较成熟,测试方法各厂家都不同,应根据仪器的要求来进行。
3 遮盖力
遮盖力是指当一件物体涂以某种涂料时,涂料中的颜料能遮盖被涂物体表面的底色,使这底色不能再透过涂料而显露出来的能力。如果要涂同一块表面,所用颜料的遮盖力越大,则需要的颜料量便越少。遮盖力的表示方法是:每cm2 被涂物体表面积,在达到完全被遮盖时,所需颜料的最低量,即遮盖力= 颜料用量(g) / 被涂物体表面积(cm2 ) 。该数值越小,颜料的遮盖力越好,也越受涂料行业欢迎。遮盖力是涂料对煅烧高岭土最看重的一项指标。煅烧高岭土遮盖力的测定方法见国标GB1709-79 ,所使用的是一块象国际象棋样的黑白格子板,将煅烧高岭土用调墨油调制后往黑白板上涂抹,直到
黑白格看不见为终点,然后进行计算。但这种测试方法会受到人为的影响,因为终点是靠人的眼睛决定的,不同人的测试偏差比较大。还有一种方法是用黑白纸,纸的一半是白板,另一半是纯黑板。将煅烧高岭土按固定的配方,类似于生产涂料的一种配方配成涂料,以一定的厚度均匀涂在黑白纸上,在烘箱内烘干后测定白板边的白度与黑板边的白度,两者的比值即为煅烧高岭土的遮盖力。这种方法稍复杂些,但以数值表示遮盖力,重复性好,可比性强,被大多数人所接受。
4 分散性
国内涂料行业所说的分散性,与国外所说的海氏细度概念是相同的。虽然煅烧高岭土经过了超细粉碎,平均粒径能达到1μm 或者更低,最大粒径也只有8μm ,但在涂料里,在高粘度的母液里面,颗粒间不是单独的而是相互团合在一起。煅烧高岭土在涂料体系里能分散开来的这种能力叫做分散性。煅烧高岭土的分散性较好,如果磨矿等级达到了最终要求,在涂料体系内就能够分散开。一般煅烧高岭土的分散性与磨矿的最终效果有关,如果在超细加工过程中含有45μm 或更大的颗粒,那么在涂料体系里无论如何也分散不开。对该项指标的要求是小于45μm ,且越小越好,如钛白粉的分散性可达到25μm ,对应于磨矿等级应达到4 级以上。分散性测试可用海格曼粒度仪。
411 测定仪器 海格曼粒度等级表,平板和条形刮刀。
图1 海格曼磨矿等级读数测定示意
(读数为45μm ,海格曼等级数为4.25)
412 测定步骤 平板和刮刀在使用前必须洗净干燥,在擦洗时应用细软揩布。在适当容器内加100g干燥高岭土(精确到0.1g) ,再加200g 生亚麻油(或精制篦麻油) ,用搅拌棒搅拌直到高岭土与油混合均匀,在搅拌器3000r/ min 下高速混合15min ,然后在平板沟槽最厚部分,滴入试样数点,以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀,横置于平板上端(在试样边缘) ,使刮刀与平板垂直接触。在3s 内,将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过。刮刀拉过后,立即(不超过5s) 使视线与沟槽平面成15～30°角,对光观察在沟槽中颗粒明显分开处,记下读数(读到距0.25 单位最近的地方) 。如有个别颗粒处于其分度线以外时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过三个颗粒。这就是海格曼磨矿等级数,相对应的为分散性。读数方法见图1 。
5 325 目筛余物
325 目筛余物是重要指标,涂料对该指标的要求是< 0.02 % ,且越小越好。测试方法如下。
511 方法提要 试样经搅拌分散后,移入产品标准规定孔径的筛内,以压力为0.03～0.05MPa 的水冲洗旋转筛,筛上非塑性物质经干燥后称量,计算筛余物百分含量。
512 试剂和仪器设备 10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液,恒温干燥箱,电动搅拌器, ª12.5cm 旋转筛座(配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定) ,中楷羊毛笔,天平(感量0.1g ,0.1mg) 。
513 测定步骤 ①称取100.0g 试样, 精确至0.2g ,放于适当容器中,加10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液10ml 、水400ml ,浸泡10min ,将容器置于搅拌机下以1200r/ min 搅拌30min ,水冲净搅拌叶片后取出容器。②将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中, 净洗容器, 并控制水压在0.03 ～0.05MPa 范围内,连续冲洗筛内残余物,直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下,于105 ±2 ℃的恒温干燥箱内烘1h ,取出冷却,用毛筛刷出筛中残余物,进行称量(精确到0.1mg) 。③结果计算:筛余物含量X3 ( %) 按下式进行计算: X3 = ( m/m0) ×100 。式中: m ,筛余物质量, g ; m0 ,试样质量,g。结果表示至三位小数。④复验规则:同一试样两次测定结果的平均相对误差≯25 % ,当测定结果在允许误差范围内时,取其算术平均值为试验报告值;如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,
复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯25 %时,取其算术平均值作为试验报告值。
6 吸油值
吸油值是指100g 煅烧高岭土,在达到完全湿润时需要用油的最低质量,通常单位是g/ 100g。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为50g/ 100g～60g/ 100g为适中,吸油量过高,则用相同配方制成的涂料粘度大,要想降低粘度就必须增加漆基的量,增大了成本;吸油值过低,则制成的涂料容易沉降,开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。
611 试剂 精制亚麻仁油或类似油,酸值为5.0～7.0mg KOH/ g。
612 仪器 平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸≮300mm ×400mm) ;调刀(钢制、锥形刀身、长约140～ 150mm , 最宽处为20 ～ 25mm , 最窄处≮1215mm) ;滴定管(容量10ml ,分度值0.05ml) 。
613 取样 按GB9285 的规定选取试验颜料的代表性样品。根据不同颜料吸油量(ml/ 100g) 的一般范围,建议按下列规定称取适量(g) 试样: ≤10 ,20 ;10～30 ,10 ;30～50 ,5 ;50～80 ,2 ; > 80 ,1 。
614 测定步骤 将试样置于平板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,每一次加油量不超过10 滴,加完后用调刀压研,使油渗入受试样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加一滴后,需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。记录所耗油量,全部操作应在20～25min 内完成。
615 结果计算 吸油值以每100g 产品所需油的体积或质量表示,分别用式100 V / m 或93 V / m 计算。式中: V , 所需油的体积,ml ; m ,试样质量,g ;93 ,精制亚麻油的密度乘以100 。报告结果准确到每100g 颜料所需油的体积或质量。
7 沉降体积
沉降体积反映了煅烧高岭土在涂料中的沉降性能,直接影响到涂料的开罐性能。该项指标应越高越好,越高则颜料越不容易沉降,就会在涂料中保持良好的均匀性。
711 测试仪器 带磨口塞的刻度量筒(100ml) 。
712 测定步骤 称取10g 煅烧高岭土, 称准至0.01g ,置于盛有50ml 水的刻度量筒中,待试样被水浸透后加水至100ml ,上下振动3min ,每分钟振动100～120 次,然后在室温下静置3h ,最后记录沉降物所占的容积V (ml) 。
713 计算 以每g 沉降物所占容积表示煅烧高岭土的沉降体积X , 按下式计算: X = V / M 。式中:V ,沉降物所占的容积; M ,试样的质量,g。
8 pH 值
pH 值反映了煅烧高岭土的酸碱性。涂料要求其pH 值应在6～8 之间,基本上接近于中性。
811 测试试剂 新鲜蒸馏水或用其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5～10min ,冷却,冷却后的水应用碱石棉管或类似装置保护,以避免接触空气。宜立即使用,存放时间不应超过30min。
812 仪器 玻璃容器(容积为50ml ,由耐化学腐蚀玻璃制成,带磨口玻璃塞或橡皮塞。容器在第一次使用前,必须用沸稀盐酸浸泡,然后用蒸馏水充分淋洗) ;pH 测量装置(能测量到0.1 单位,在试验温度下用已知pH 值的缓冲液进行校正) ;天秤(精确至0.01g 或更高精确度) 。
813 测定步骤 在室温下进行两份试样的平行试验。在玻璃容器中,用蒸馏水制备10 %( m/ m) 颜料悬浮液,用塞子塞住容器,激烈地振荡1min ,然后静置5min ,移去塞子,测定悬浮液的pH 值,准确到0.1 单位。如果颜料在水中不易分散,可使用润湿剂( IS0787/ 9 规定使用中性的且不含吡啶的乙醇,本标准使用无水乙醇) 。当颜料不溶于乙醇时,可使用无水乙醇作润湿剂, 其用量尽可能少, 最多为5ml 。当颜料溶于乙醇时,可使用中性非离子型润湿剂,如10ml 的0.01 %( m/ m) 氧化乙烯缩合物,用空白试验测定润湿剂是否中性,且使用润湿剂,应当减少水的体积,以保持得到10 %( m/ m) 悬浮液。记录pH 值,准确到0.1 单位;记录悬浮液温度,准确到1 ℃。如果两份平行试样测定的pH 值的差值大于0.3 单位,则应重新测定。
814 结果表示 计算两次测定值的平均值,准确到0.1 单位。
9 耐候性
颜料制成油漆并经涂抹后,漆膜经日晒雨淋,会黄变、失光和粉化。颜料能抗拒发生上述变化的能力叫耐候性。煅烧高岭土对光的化学活性不强烈,所以有良好的耐候性能。
10 其他指标
涂料对煅烧高岭土的其他指标要求,还有耐酸、碱性,混合性能,湿润性能,密度等,这些是所有煅烧高岭土的共性,有些不是数字化的指标。煅烧后的高岭土在常温下不与任何酸碱起反应,也不会与其他任何物质起化学反应。所以,煅烧高岭土具有很好的耐酸耐碱性能,良好的与其他物质混合的性能。煅烧高岭土具有密度小(2.62) 的优点。涂料厂购原料时一般以重量计价,但出售时却以体积出售,故密度小的物质不仅在经济计算上有利,还在同样配方下具有高的颜料体积浓度(PVC) 。这一点深受涂料行业欢迎。
11 结语
以上是涂料行业对煅烧高岭土性能指标要求的一些概述,并提出了改进的方向。但有一点,指标稳定是最重要的。不论哪一项指标,如果波动太大,就会给涂料用户带来不好的影响。例如吸油值,波动太大就会影响涂料的粘度,影响到涂料的整体性能。所以,煅烧高岭土生产厂应针对不同的应用情况推出不同牌号的产品,力求生产稳定,才能吸引客户。
