0 引言
醇酸树脂涂料是产量最大、应用最广的一个涂料品种,目前在我国涂料总量中占70%左右。醇酸树脂的合成技术和成本控制是各大涂料企业关注的热点。EPTA 是一种对苯二甲酸产品,EPTA 产品纯度略低,而PTA(精对苯二甲酸)产品纯度相对较高,EPTA和PTA 酸值均为(675±2)mgKOH/g。PTA 生产工艺通常包含氧化、结晶、分离、干燥、加氢精制、再结晶分离和干燥等,工序较多,成本高。相比之下,EPTA 生产工序省去了加氢精制工序,仅在氧化过程之后加了一道“后氧化”工序,工艺反应条件缓和、设备投资和原料消耗少。本文着重研究了一种低成本豆油甘油EPTA醇酸树脂合成工艺及在醇酸调合漆和醇酸清漆中的应用,结果表明运用溶剂法采用醇解工艺合成醇酸树脂工艺可行,配制的醇酸调合漆各项指标优于HG/T2455—1993 标准,配制的醇酸清漆各项指标优于HG/T 2453—1993 标准。
1 试验
主要试剂和仪器:豆油,西安加利油脂公司;甘油,95%;EPTA,涂料级;200# 溶剂油,工业级。三口瓶,冷凝管,分水器,电动搅拌器,电炉。
树脂配方见表1,固含量为52%,油度为58%。

合成工艺:在装有电动搅拌、温度计、分水器的三口瓶中,计量加入豆油、甘油和催化剂,升温至230 ℃,醇解反应2 h,降温加入EPTA 和回流溶剂,升温至260 ℃回流,反应6 h,降温,加入200# 溶剂兑稀,过滤放料,备用。
2 结果与讨论
2.1 树脂理化指标
树脂理化指标见表2,醇酸清漆性能见表3。
2.2 应用试验
2.2.1 色漆配方
色漆配方见表4。
2.2.2 色漆工艺
配制适当浓度树脂色浆,研磨至细度合格,加入剩余树脂、催干剂、防结皮剂,搅拌均匀,过滤。
2.2.3 色漆检测(HG/T 2455—1993)
色漆检测结果见表5。

2.3 讨论
2.3.1 原材料对树脂性能和成本的影响
以EPTA 或PTA 为原料合成醇酸树脂,所用的工艺条件、酯化速率、过滤性等均基本相同,因此,在合成醇酸树脂过程中,可完全用EPTA 来代替PTA。
由于EPTA 价格平均低于苯酐500 ~ 700 元/t,所以EPTA 醇酸树脂成本比苯酐醇酸树脂可下降600 ~900 元/t,在一定程度上明显缓解涂料成本压力。
2.3.2 工艺配方对树脂性能的影响
K 值:由于EPTA 中2 个羧基处于对位,反应活性低于苯酐,在配方设计时可适当降低K 值,一般比苯酐体系K 值低0.04。也可以在配方中添加一定量的顺丁烯二酸酐来缩短工艺时间,一般顺丁烯二酸酐用量是EPTA 量的6%~ 10%。
酯化温度:EPTA 熔点较高,酯化温度要求在260℃以上,应选用导热油加热方式。
溶剂法:EPTA 在酯化温度下升华,采用溶剂法利用回流至反应釜内和沿反应釜内壁下流的二甲苯可以将升华的EPTA 冲至反应物料中,有利于EPTA 充分进行酯化反应,减少由于EPTA 升华造成的生产损耗。同时采用溶剂法合成醇酸树脂比熔融法所制树脂颜色浅,本文EPTA 甘油醇酸树脂色号小于12#(铁钴比色法),透明。
3 结语
EPTA 对苯二甲酸代替苯酐合成醇酸树脂工艺可行,树脂各项技术指标达到制漆要求,配制醇酸调合漆和醇酸清漆质量达到HG/T 2455—1993 标准,成本比市售同类醇酸树脂价格平均低600 ~ 900 元/t。